(1)进样口温度
色谱仪进样温度的设定在进样时略有降低,因为当样品不分离时,样品在汽化室停留时间较长,汽化速率稍慢,不会影响分离效果。溶剂聚焦和/或固定相聚焦也可以弥补汽化慢的问题。然而,喷油口的低温可以保证待测试的元件在不瞬间分离时完全汽化。否则,过低的注入温度会导致高沸点组分的损失,从而影响分析的灵敏度和组分的重现性。当然,过高的温度会导致样品分解。
因此,应根据样品的具体情况对样品的进口温度进行优化。在改变气相色谱仪进样口温度时,应重新优化瞬时无流量时间的设定。
(2)探测器的温度比取样器高20℃~30℃。
(3)柱温的选择有利于组分的分离,但当温度过低时,组分在柱内可能发生凝聚或传质阻力增大,导致色谱峰的膨胀,甚至色谱峰的尾随。柱温高有利于传质。但当柱温过高时,分布系数变小,不利于分析。
结果表明,上佳柱温等于样品的平均沸点,或高于平均沸点10℃。
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